Dendler, R.; King, S.;
Quelle: Hoch- und spätmittelalterlicher Stuck, 2002
Standort in der IRB-Bibliothek: DEIRB 09/2002-54;
Probenmaterial:
Die Fensterleibungen bestehen aus einer hellen, harten, bläschenreichen Matrix, in die verschiedenartige Partikel eingelagert sind. Die Beimischungen sind von kantiger Form, größtenteils weicher als die Matrix und weisen oft eine Schichtstruktur auf, ihre Färbung reicht von weiß bis glasig oder gelblich bis zu braun und grau. Auch winzige Holzkohlesplitter kommen vor. Die qualitative Zusammensetzng der Mörtel ist recht einheitlich, sie unterscheiden sich jedoch in der Korngrößenverteilung und der mengenmäßigen Zusammensetzung der einzelnen Partikel. Folgende Analysen wurden durchgeführt:
Brennversuch:
Für den Brennversuch wurden geringe Mengen grauer und weißer Gipsstein gemischt, zerpocht und 15 min über dem Bunsenbrenner bei 600 Grad C geglüht. Danach war ein Gewichtsverlust von 12,02 % festzustellen. Die Probe veränderte sich auch äußerlich, wobei die Farbveränderungen besonders signifikant ausfielen: Alle grauen Teilchen wurden heller, die weißen behielten ihre Farbe. Die weißen Partikel, die vor dem Brennen eine zuckerkörnige Struktur hatten, wurden pulvriger und besaßen nun Ähnlichkeit mit den weißen Einschlüssen. Bei den ehemals grauen Bestandteilen wirkte die Struktur nun fester und kristalliner.
Salzsäureprobe:
Kleine Mengen zermörsertes Probenmaterial wurden unter dem Mikroskop mit 12 %iger Salzsäure versetzt und die Reaktion beobachtet. Nach dem vorsichtigen Eindampfen wurde die Kristallbildung bewertet. Alle Proben lösten sich nur schlecht in Salzsäure, was charakteristisch für Gips ist. In allen Fällen kam es zu einer kurzzeitigen Entwicklung von CO2 aus der Reaktion von Carbonaten auf Salzsäure. Nach dem Eindampfen zeigten sich für Gips typische nadelförmige Kristalle. Somit konnte davon ausgegangen werden, daß es sich bei dem Stuckmörtel hauptsächlich um Gips mit Anteilen von Carbonaten handelt.
Querschliffe:
Die Querschliffe von in Kunstharz eingebetteten Proben erwiesen sich als besonders aussagefähig. Auf den ungefärbten Querschliffen ist gut zu erkennen, daß die Mörtel unterschiedliche Korngrößen- und Partikelverteilungen besitzen. Nach Anfärbungen mit dem Reagenz Titangelb, das mit gipshaltigen Bestandteilen des Mörtels reagiert, zeigte der Gips unter dem Fluoreszenzmikroskop eine leuchtend gelbe Fluoreszenz. Bei den graubraunen und rötlichen Beimischungen, die allenfalls schwach fluoreszierten, dürfte es sich um die tonigen und mergeligen Beimengungen des Keupergipses handeln. Die gelblichen Partikel erwiesen sich als gipshaltig, wenn auch in geringerem Maß als die Matrix. Ihre Fluoreszenz war nicht bei allen Partikeln gleich ausgeprägt: Die am stärksten fluoreszierenden Partikel könnten etwa von verwitterten Gipsschichten kommen, bei den schwächer fluoreszierenden Teilchen handelte es sich möglicherweise um tonige und eisenoxidhaltige Verunreinigungen des Gipssteins. Einige hellere graubraune Partikel, die relativ stark, aber schwächer als die Matrix fluoreszierten, können als leicht toniger oder mergelig verunreinigter Gips angesprochen werden. Bei den weißen bis glasigen Partikeln, die wie die Matrix oder noch heller leuchteten, muß es sich demnach um Gips in besonders reiner Form handeln. Die Oberflächenhaut fluoreszierte gleich stark wie die Matrix, eine Kalksinterhaut hatte sich also nicht gebildet.
Proteine in Form von Kasein oder Glutinleim vermindern als Schutzkolloide die Löslichkeit der Halbhydratkristalle. Bei Estrichgips wären sie der langen Verarbeitungszeit wegen unnötig, sie könnten allerdings die Verarbeitbarkeit und Plastizität des Materials erhöhen. Proteine können durch eine Anfärbung der Querschliffe mit dem Farbstoff Fuchsin S nachgewiesen werden. Bewußt zugesetzte Proteine waren in keinem der untersuchten Mörtel enthalten.
Bei der Betrachtung unter dem Rasterelektronenmikroskop (REM) bestätigte sich die Annahme, daß Estrichgips verwendet wurde: deutlich waren dicht zusammengelagerte, kompakte, plättchenförmige Kristalle zu sehen. In einem Fall, wo stäbchenförmige Kristalle überwiegen, dürfte es sich um MEhrphasengips handeln. Auch die unter dem REM gefundenen vermeintlichen Zuschläge entsprachen den Erwartungen. Die mit der Elektronenstrahl-Mikrosonde festgestellten Elemente Ca, Mg, Al, K, Si deuten auf Silikate unterschiedlicher Art. Eine auf den REM-Fotos z.T. sichbare Schichtstruktur zeigt Schichtsilikate an. Ein Teil des gemessenen Calciums muß aus dem herstellungsbedingt im Estrichgips enthaltenen CaO stammen. Zusätzlich konnten feinste Quarzkörner erkannt werden, vermutlich natürliche Beimengungen im Gipsstein.
Quantitative Analysen:
Mit dem Calcimeter nach Scheibler wurde auf naßchemischem Weg der prozentuale Carbonatgehalt der Proben bestimmt. Wegen der schlechten Löslichkeit des Gipsmörtels sind die folgenden Angaben als Mindestwerte zu verstehen: Die berechneten Carbonatgehalte der Proben lagen zwischen 2,08 % und 3,25 %, einem Bereich, der für Estrichgips zu erwarten ist.
Durch eine volumetrische Bestimmung (Titration) lassen sich Rückschlüsse auf den Calciumcarbonat- und Calciumsulfatanteil der Proben ziehen. Der Wert, der ermittelt werden kann, ist nur als Richtwert zu verstehen, der zu hoch ausfällt, da andere Calciumverbindungen nicht in die Berechnung eingehen können. Die hier ermittelten theoretischen Calciumsulfatgehalte lagen zwischen 91,89 % und 98,64 % und passen damit ins Bild eines Estrichmörtels.
Analog hierzu kann der Magnesiumgehalt bestimmt werden, der wichtig ist, um die Gehalte an Carbonat und Sulfat in bezug auf die Gesamtmasse des Mörtels bewerten zu können. Die Magnesiumanteile in allen Proben betragen zwischen 0,44 % und 1,41 %. Die Sulfat- und Carbonatgehalte der Mörtel liegen also zu einem kleinen Teil als Magnesiumsulfat, Magnesiumcarbonat oder Dolomit vor.
Durch die übrigen Analysen (Titration, Calcimeter, Salzsäureprobe) konnte festgestellt werden, daß Sulfat mit über 90 % der bestimmende Bestandteil des Materials ist.
Bewertung:
Die Annahme, daß die Stuckmörtel Estrichgips enthalten, bestätigte sich. Abgesehen von den Beimengungen, die im Rohstoff enthalten sind oder durch den Brennvorgang hinein gerieten, bestehen sämtliche untersuchten Mörtel praktisch nur aus Gips. Die "Zuschläge" sind im Grunde keine: Bindemittel und Zuschlag bestehen aus dem gleichen Brennprodukt, nur die Mahlfeinheit ist unterschiedlich. Der einzige denkbare Fremdzuschlag kann aus ungebranntem Rohgips bestehen, der als Abbindebeschleuniger zugesetzt wurde. Die Verwitterung bzw. Alterung zeigt sich an den Oberflächen der untersuchten Proben als Verwitterungshaut oder als höhere Porosität.
Untersuchung:
Regine Dendler (han)
Rottweil, Fensterleibung, Stuckmörtel, Estrichgips, Materialanalyse, Mengenzusammensetzung, Brennversuch, Salzsäureprobe, Querschliff, Fluoreszenzmikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, Calcimeter, Titration,
2H2O (Calciumsulfat-Dihydrat) , ist der Rohstoff für Baugipse, die vielfältige Verwendung fanden, etwa als Fugenmörtel, Verputzmaterial, Fußbodenbelag oder handwerklich-künstlerisch gestalteter Stuck. Während im Mittelalter in erster Linie Estrichgips verarbeitet wurde, und zwar sowohl für Bauzwecke als auch für Plastiken, wurde in der Folgezeit immer häufiger Stuckgips genommen, insbesondere im Barock, wohingegen der Estrichgips schließlich nur noch als Fußbodenmaterial zum Einsatz kam. Beim...
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