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Method development and application of quantitative analysis of lignin oxidation products as vegetation biomarkers in speleothems and cave drip water
Heidke, Inken
Mainz (Deutschland)
Selbstverlag
2022, 207 S., Abb., Tab., Lit.
Sprache: Englisch
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[Quelle: https://d-nb.info]
Im ersten Teil dieser Arbeit wurde eine selektive und empfindliche Methode für die quantitative Analyse von Ligninphenolen in Speläothemen, Höhlentropfwasser und Bodenproben entwickelt. Die Speläothemproben wurden in Säure aufgelöst und die saure Lösung durch Festphasenextraktion (SPE) extrahiert. Das in den Extrakten enthaltene polymere Lignin wurde mittels CuO-Oxidation oxidativ in monomere Ligninoxidationsprodukte (LOPs) aufgespalten. Die LOPs wurden anschließend durch SPE extrahiert und angereichert und schließlich mittels Ultra-Hochleistungs- Flüssigchromatographie gekoppelt an Elektrospray-Ionisation und hochauflösende Massenspektrometrie (UHPLC-ESI-HRMS) analysiert. Außerdem wurde eine elektrolytische Methode für den oxidativen Abbau von Lignin als Alternative zur CuOOxidation entwickelt, jedoch waren die LOP-Ausbeuten aus Speläothemproben nicht zufriedenstellend und es kam zu Problemen durch eine Überoxidation der freigesetzten LOPs. Alle Probenvorbereitungs- und Analyseschritte wurden optimiert und an die niedrigen Konzentrationen organischen Materials in Speläothemen und Höhlentropfwasser angepasst. Die Methode wurde erfolgreich getestet und validiert und zeigte eine ausreichende Empfindlichkeit um selbst Spurenkonzentrationen von Lignin nachzuweisen, wobei Nachweisgrenzen im niedrigen ng/g-Bereich erreicht wurden. Im zweiten Teil dieser Arbeit wurde die entwickelte Analysemethode dann auf verschiedene Speläothem-, Boden- und Tropfwasserproben angewendet. Die Ergebnisse wurden mit Daten von stabilen Isotopen und Spurenelementen sowie mit bekannten Klima- und Vegetationsveränderungen verglichen und korreliert.
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transcript
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